油莎豆不溶性膳食纤维理化性质、结构特征和乳化特性研究

王玲玉, 赵雪玲, 王安琪, 陈 诚, 汪轩羽, 王新涛,李秀荷, 王慧芳, 戴福宏, 高铁成, 周中凯,*, 李 宁,*

(1.天津科技大学 食品科学与工程学院, 天津 300457; 2.江南大学 食品科学与技术国家重点实验室,江苏 无锡 214122; 3.新疆三礼粮油有限公司, 新疆 图木舒克 843900;4.广州焙乐道食品有限公司, 广东 广州 511400)

油莎豆是油莎草(CyperusesculentusL.)的块茎,是一种优质的有益健康的作物,富含脂质、蛋白质、淀粉、维生素、矿物质和生物活性因子。油莎豆已被添加在牛奶、零食、饮料和无麸质面包等食品中[1]。在西班牙,油莎豆主要用于制备乳饮料,而膳食纤维(DF)是其主要的副产品,其中不溶性膳食纤维(IDF)的质量分数高达99%[2]。

DF是多糖及其组装体的复合物,可以抵抗胃和小肠中消化酶的水解,到达大肠后被微生物发酵,随后产生短链脂肪酸(SCFA)。SCFA参与宿主健康相关的代谢通路[3],已被证明具有降低血液中的胆固醇和葡萄糖水平、通便,以及降低结肠癌、心脏病和肥胖症发病风险的效果。DF已被确定为生物体中第7种重大营养素[5],根据其水溶性可分为可溶性膳食纤维(SDF)和不溶性膳食纤维(IDF)。SDF含有可溶性半纤维素、果胶等物质,一般认为在增加黏度、降低血糖、血浆胆固醇方面有突出的作用;而IDF含有木质素、纤维素、不溶性半纤维素等,一般被认为会增加粪便体积、促进排便。现有的研究主要集中在SDF中,关于IDF的研究相对较少。研究表明,在提取油脂后的油莎豆豆粕中DF质量分数高达25%,其中质量分数90%以上的DF为不溶性类型[5],然而对IDF理化性质的系统性研究较少。

Pickering乳液是由固体颗粒(多糖、蛋白质等)代替传统的表面活性剂来稳定两相体系,在活性物质的传送上具有独特性能[4]。考虑到油莎豆IDF的固态性,可能具有在Pickering乳液中发挥稳定作用的潜质,然而该领域的相关研究几乎为空白。为此,本研究拟以大豆IDF为参照,探究油莎豆IDF的理化性质和乳化性质,以期为油莎豆IDF在食品中的开发与利用提供理论依据。

1.1 材料与试剂

油莎豆粕,新疆三礼粮油有限公司;大豆IDF(总DF质量分数85.5%,其中IDF占产品总质量的76.7%)、大豆油,市售;耐高温α-淀粉酶、溴化钾、二甲基亚砜,上海阿拉丁生化科技有限公司;蛋白酶,诺维信生物有限公司;葡萄糖苷酶,天津市盛润科技有限公司。

1.2 仪器与设备

FA1004B型分析天平,德国Sartorius科学仪器公司;BJ-100型高速多功能粉碎机,上海拜杰实业有限公司;GZX-9146MBE型电热鼓风干燥箱,上海博讯实业有限公司;600C型低速离心机,北京白洋医疗器械有限公司;Bettersize 2600型粒度分析仪,丹东百特仪器有限公司;Micro MR-25型低场核磁,苏州纽迈分析仪器股份有限公司;Q50型热重分析仪,美国TA仪器沃特世科技(上海)有限公司;IS50型傅里叶红外光谱仪,美国Nicolet仪器公司;FSH-2A型可调高速均质机,常州越新仪器制造有限公司;LAB expert型分散体系稳定性分析仪,法国Turbiscan仪器公司;MARS 60型动态流变仪,德国哈克仪器公司。

1.3 实验方法

1.3.1酶解法制备油莎豆IDF

油莎豆IDF提取工艺流程参照郭芸[6]的方法,并稍加修改。称取100 g油莎豆粕,以1∶25(g/mL)的料液比加入石油醚,振荡、抽滤、烘干。将烘干的样品与磷酸缓冲溶液(pH值为6.0)混合,加入10 mL的耐高温α-淀粉酶,在95 ℃下反应1 h,冷却至60 ℃后调pH值为4.5,然后加入10 mL蛋白酶,60 ℃反应1 h,调节pH值为4.2,加入10 mL葡萄糖苷酶,60 ℃反应1 h后沸水浴灭酶30 min。4 000 r/min离心酶解物20 min,用体积分数为75%的乙醇和丙酮分别洗涤沉淀物2次,烘干得油莎豆IDF。

1.3.2IDF理化指标的测定

1.3.2.1 持水力测定

称取0.05 g(精确至0.000 1 g)样品于10 mL离心管中,加入5 mL蒸馏水,混匀,室温静置24 h,离心去上清液,记录残渣质量。持水力按式(1)计算。

持水力=(m1-m0)/m0。

(1)

式(1)中,m0为样品质量,g;m1为残渣质量,g。

1.3.2.2 持油力测定

称取0.1 g(精确至0.000 1 g)样品于10 mL已称重的离心管中,加入2 mL大豆油,混匀,室温静置18 h,离心去上清液,至离心管内壁无油迹,记录样品与离心管总质量[7]。持油力按式(2)计算。

持油力=(m2-m1)/m0。

(2)

式(2)中,m0为样品质量,g;m1为离心管质量,g;m2为样品与离心管的总质量,g。

1.3.2.3 膨胀力测定

称取1 g(精确至0.000 1 g)样品于10 mL离心管中,记录体积(V0),加入8 mL蒸馏水,混匀,室温静置18 h,记录膨胀后的体积(V1)[7]。膨胀力按式(3)计算。

膨胀力=(V1-V0)/m。

(3)

式(3)中,m为样品质量,g;V0为样品体积,mL;V1为静置18 h后样品体积,mL。

1.3.2.4 粒径测定

通过激光粒度分析仪在泵速为1 600 r/min和屏蔽范围为5%～10%的条件下测量IDF样品的粒度分布[8]。

1.3.2.5 低场核磁共振光谱测定

样品称重并快速放入样品瓶中,磁体探头选择MicroMR-25 mm,所有测量均进行6.0 μs(P1),2 000 ms(TW)和12 μs(P2),总共进行16次扫描,获得反演图像[9]。

1.3.2.6 热稳定性分析

对干燥的样品(5.0 mg)进行热重分析(TGA)。温度程序以10 ℃/min的加热速率从25 ℃(室温)升至500 ℃,氮气流速为30 mL/min。

1.3.3IDF基团测定

称取1 mg干燥的样品与150 mg溴化钾充分研磨混合,然后在0.5 MPa的压力下压成薄膜状。在400～4 000 cm-1波长下由FTIR仪器(Nicolet IS50),通过32次扫描收集光谱[8]。

1.3.4IDF乳化性质的测定

1.3.4.1 乳液的制备

称取一定质量的样品,配置IDF质量分数分别为1.0%、2.5%、4.0%的悬浊液,加入大豆油,乳液中大豆油的体积分数为25%,用高速均质机在10 000 r/min条件下均质1 min,得到IDF乳液。

1.3.4.2 乳液粒径分布测定

方法同1.3.2.4节。

1.3.4.3 乳液稳定性测定

取20 mL新鲜IDF乳液加入样品瓶中进行测定,温度设定为25 ℃,扫描时间为6 h,每5 min扫描1次。

1.3.4.4 乳液流变学性质测定

吸取适量乳液置于60 mm的平板上,平板间隙为1 mm,测试温度设为25 ℃,用光学动态流变仪对乳液进行静态流变和动态流变的测定。

1.4 数据处理

实验重复3次,结果以平均值±标准偏差表示。采用单因素方差分析(ANOVA)和多重比较检验法进行数据分析。

2.1 油莎豆IDF的理化性质分析及结构表征

2.1.1油莎豆和大豆IDF的理化性质比较

IDF的持水力、持油力和膨胀力影响了食品原料的加工特性。持水力和膨胀力是DF重要的水合特性,在食品和人体生理中发挥着重要的功能,其高持水力和高膨胀力可以增加肠道中IDF的体积,不仅可以促进肠道蠕动,还可以增加饱腹感和防止肥胖[10]。具有高持水力的DF可以锁住食物的水分,减少因脱水而导致的食物收缩,从而提高产品的质量。高持油力的IDF可以使高脂肪食品更加稳定,延长其保质期,也可以作为乳化剂,在肠道中干扰肠道对膳食脂质的吸收,并可以促进脂质化合物(胆汁酸、胆固醇等)的排泄[10]。

油莎豆和大豆IDF的理化性质见表1。由表1可知,油莎豆IDF的持水力、持油力和膨胀力均高于大豆IDF,分别是大豆IDF的1.60、2.22、1.75倍。可能是由于油莎豆IDF具有疏松多孔结构和较大的比表面积,更有利于水分子的渗透,增加水分的吸收能力,从而增加持水力和膨胀力。而油莎豆IDF高持油力是由于其粒径分布较小,总表面积较大导致的[11]。

表1 油莎豆与大豆IDF的理化性质

2.1.2油莎豆和大豆IDF的粒径分布分析

D10、D50、D90分别表示样品的累计粒径分布达到质量分数10%、50%、90%时对应的粒径。D[3,2]表示样品的表面积平均粒径,D[4,3]表示样品的体积平均粒径,它们差值越大,粒度分布越宽。油莎豆和大豆IDF粒径分布见表2和图1。由表2和图1可知,油莎豆IDF的粒径整体分布小于大豆IDF,体现在D10、D50、D90、D[3,2]和D[4,3]均是大豆IDF的50%左右,酶解法提取IDF的粒径更小。颗粒大小的变化会导致IDF特性的相应变化,超细IDF表现出更高的持水力和膨胀力,在游离和结合酚类物质中表现出更高的可提取性、酚类物质的生物可及性和抗氧化性能[12]。小粒径的IDF添加到面条中可以增加感官评分,减少蒸煮损失,降低对蛋白质网络结构的破坏程度[13]。

图1 油莎豆与大豆IDF的粒径分布Fig.1 Particle size distribution of Cyperus esculentusand soybean IDF

表2 油莎豆与大豆IDF的粒径分布

2.1.3油莎豆和大豆IDF的水分分布特征分析

DF中的水分主要分为3种形态:结合水、不易流动水和自由水。质子所处的化学环境不同,其弛豫时间T2的长短不同,水分的自由度也不同。弛豫时间T2越短表明水与物质结合越紧密,越不容易排出,反之则质子自由度越高,越容易排出[14],因此,通过弛豫时间T2可以了解油莎豆IDF中水分的分布情况。

油莎豆和大豆IDF水分分布结果见图2。由图2可知,油莎豆IDF与大豆IDF各存在3个峰组,油莎豆IDF的峰集中在0.01～2 ms(T2b)、2～10 ms(T21)、10～100 ms(T22),大豆IDF的峰集中在0.01～2 ms(T2b)、10～50 ms(T22)、100～500 ms(T23)。其中弛豫时间最短的T2b组分代表IDF中结合紧密的水组分,为结合水。弛豫时间T21组分的水自由度介于结合水和自由水之间,容易发生转化,为不易流动水。弛豫时间T22组分的水也是不易流动水,但是比T21组分更易流动。最长弛豫时间T23组分的水具有流动性,为自由水。与大豆IDF相比,油莎豆IDF具有更多的结合水和不易流动水,说明其持水能力更强,这可能与其特定的空间和分子结构有关。

图2 油莎豆与大豆IDF的水分分布Fig.2 Moisture distribution of Cyperus esculentusand soybean IDF

2.1.4油莎豆和大豆IDF的热稳定性分析

油莎豆和大豆IDF热稳定性分析结果见图3。由图3可知,IDF的TGA结果显示了2个失重阶段,在第一个失重阶段,油莎豆IDF质量损失为5.255%,大豆IDF质量损失为9.156%,这个阶段是自由水和结合水的损失,油莎豆IDF损失更少的结合水;在第二个失重阶段,油莎豆IDF的失重是从269.07 ℃到348.04 ℃,质量损失为68.515%;大豆IDF的失重从238.98 ℃到344.67 ℃,质量损失为67.244%,这主要是因为IDF通过脱羟基、脱氧或脱羧降解[15]。总体来看,油莎豆IDF的热稳定性较高,可能是由于油莎豆IDF具有更多的有序结构。

图3 油莎豆与大豆IDF的热稳定性分析Fig.3 Thermogravimetric analysis of Cyperus esculentus and soybean IDF

2.1.5油莎豆和大豆的红外光谱分析

油莎豆和大豆IDF的红外光谱见图4。由图4可知,油莎豆IDF与大豆IDF具有多头的特征吸收峰,两者的红外光谱相似,只是一些特征带的波数和峰强度发生了变化,表示油莎豆与大豆IDF的化学基团相同,结构相似。

图4 油莎豆与大豆IDF的红外光谱Fig.4 FTIR spectra of Cyperus esculentusand soybean IDF

2.2 油莎豆和大豆IDF制备的乳液粒径分布分析

乳液液滴的大小对配方乳液的特性和应用有很大影响。油莎豆和大豆IDF乳液粒径分布见表3和图5。由表3和图5可知,随着油莎豆IDF含量的增加,油莎豆IDF制备的乳液粒径D10、D50、D90、D[3,2]和D[4,3]也随之增加。在相同含量下,大豆IDF制备的乳液的粒径均高于油莎豆IDF制备的乳液,并且具有显著性差异。

图5 不同含量油莎豆和大豆IDF乳液的粒径分布Fig.5 Particle size distribution of emulsion made from Cyperus esculentus and soybean IDF at different concentrations

表3 油莎豆和大豆IDF乳液的粒径分布

2.3 油莎豆和大豆IDF制备的乳液稳定性分析

TSI(Turbiscan stability index)值用来判定乳液的稳定性,值越大,稳定性越差。油莎豆和大豆IDF乳液TSI值见图6。由图6可知,在短时间内,质量分数为2.5%油莎豆IDF制备的乳液TSI值迅速升高,稳定性最差。随着时间的延长,质量分数为4%大豆IDF乳液呈现出较高的稳定性。其中质量分数为2.5%油莎豆IDF乳液短时间和长时间的稳定性是最差的,可能是由于油莎豆IDF中的结合水含量较高,与其他成分之间的作用力较小,维持乳液稳定的能力较弱;而大豆IDF中含有较高的自由水,在其乳液相界面能发挥较好的平衡作用。

图6 不同含量油莎豆和大豆IDF乳液的TSI值变化Fig.6 Changes in TSI of emulsion made from Cyperus esculentus and soybean IDF at different concentrations

2.4 油莎豆和大豆IDF制备的乳液流变学性质分析

油莎豆和大豆IDF乳液流变学性质见图7。由图7可知,质量分数为2.5%油莎豆IDF乳液的黏度随着剪切速率的增加呈现先增加后减小的趋势,这可能与乳液的不稳定性有关。而其余的油莎豆IDF和大豆IDF制备的乳液均随着剪切速率的增加而减小,呈现剪切稀化现象,符合非牛顿流体特性,其中4%大豆IDF乳液黏度高于其他乳液。黏度变化的原因可能是随着剪切速率的增加,乳液的内部结构被破坏,油水界面的相互作用力和范德华力减弱,增大了流体的流动性,进而使表观黏度降低。油莎豆IDF制备的乳液整体黏度较低,可能是由于其具有更多的结合水,而自由水含量少。

图7 不同含量油莎豆和大豆IDF乳液的流变学性质变化Fig.7 Changes in rheological properties of emulsion made from Cyperus esculentus and soybean IDF at different concentrations

在低振荡频率下,乳液的储能模量缓慢降低,其变化很小,具有较高的抗变形能力,这是由于固体颗粒在2种不混溶液体的界面处的不可逆吸附。其中质量分数为4%油莎豆IDF乳液的储能模量最高。随着振荡频率的持续增加,各乳液的储能模量均升高。而各乳液的损耗模量随着振荡频率增加逐渐上升,且与低频率下储能模量样品间差异性相似。随着振荡频率的增加,油莎豆和大豆IDF制备的乳液的储能模量和损耗模量均有交叉的部分,说明其是由固体状态到液体状态的转化,随着振荡频率的增加,乳液的内部结构被破坏。

研究发现与大豆IDF相比,油莎豆IDF的持水力、持油力和膨胀力较高,粒径较小,结合水和不易流动水的比例更高,热稳定性更强。油莎豆IDF制备的乳液的粒径显著低于大豆IDF制备的乳液,但是乳液的稳定性和黏度较差,随着时间或者剪切速率的增加,维持乳液性能的能力较弱。随着振荡频率的增加,大豆IDF制备的乳液和油莎豆IDF制备的乳液的储能模量和损耗模量均有交叉的部分,说明其是由固体状态到液体状态的转化,其中质量分数4%的油莎豆IDF制备的乳液的储能模量和损耗模量最高。研究结果表明,油莎豆IDF具有较好的理化性质、结构特征和乳化特性,并体现出油莎豆IDF添加量和乳液特性量效依赖关系。本研究旨在为油莎豆IDF在食品中的开发利用提供一定的理论依据。

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