基于离子色谱法的废气中二氧化硫检测方法

王时杰，应夏芬，胡碧雯

（1.宁波安联检测有限公司，浙江 宁波 315048；
2.宁波天一绿色生态科技有限公司，浙江 宁波 315048）

二氧化硫是一种无色、透明、有强烈刺激性气味，且可溶于水的气体，在日常的生产生活中十分常见，存在最多的便是工业废气之中，不仅影响日常的工业生产，因自身具有较强的腐蚀性，对工业设备、建筑结构等产生破坏，时刻威胁着人们的健康安全[1]。对废气中二氧化硫的检测方法通常是较为单一的，虽然能够实现预期的检测结果，但是缺乏针对性与稳定性，检测的环节以及流程较为复杂繁琐，导致检测误差的出现[2]。为此提出对基于离子色谱法的废气中二氧化硫检测方法的设计与验证分析。离子色谱法，即主要利用离子交换原理，采用连续性的方式针对共存的多种阴离子或阳离子实现距离性的分离、定性或者定量处理的形式[3]。将该项技术与废气中二氧化硫检测工作进行融合，一定程度上可以进一步扩大当前的检测范围，从多个方面制定对应的检测标准，逐步形成更加灵活、多变的检测结构，面对外部环境的变化，及时进行检测流程的多维度调整，以此来确保废气中对于二氧化硫检测结果的准确、公正以及可重复性质，为后续的生产生活实际检测分析提供参考依据，进一步完善废气检测技术[4]。

1.1 材料准备

针对上述测定，结合离子色谱法，对浙江宁波G企业排出废气中二氧化硫检测方法进行具体的验证和对比分析。

1.1.1 实验仪器准备

需要准备实验用500 mL玻璃反应管5 个，50 mL酸式滴定管2 个[5]。除此之外，设置循环式真空泵、气体流量计、CIC-D100 离子色谱仪等。将所准备的设备以及实验器材进行搭接关联，以待后续使用。

1.1.2 实验材料和应用试剂准备

需要提前准备0.5 mol/L 氢氧化钠溶液，0.5 mol/L硫酸溶液作为滴定溶液，双氧水、Na2CO3以及NaHCO3试剂，配制1.2%（质量分数）的酚酞指示剂。至此，完成对此次实验测试的基础性耗材准备，接下来，结合离子色谱法，进行初始测试环境布置。

1.2 测试布置

首先，根据当前的设置需求，选定5 个反应管，各装入氢氧化钠标准溶液50 mL，静置1 min 之后，在反应管内滴入3 滴酚酞指示剂，充分摇晃之后，使反应管中的溶液逐渐混匀，静置以待使用。将选定的3 个反应管捆绑关联在一起，作为测试废气的定向接收器。随即，在此基础之上，将工业废气接入反应管的内部，静置以待后续使用。使用离子色谱法，对当前的反应过程进行初始的设计与分析。采用过量氢氧化钠溶液其实是可以完全吸收工业废气中的二氧化硫，但是经过一段时间的反应之后，过量的二氧化硫气体参与反应还会生成亚硫酸氢钠，进行再循环处理，最后用硫酸滴定溶液与过量氢氧化钠反应，可以对废气中含有的二氧化硫进行检测。

基于上述搭建的测试环境，结合离子色谱法，进行具体的测试研究。先进行基础性测试样品的定向采集。首先，通过循环真空泵和气体流量测定所排出的废气状态，并反复核验反应管与废气排出管之间的连接是否正常稳定。接下来，记录流量计的初始读数Z1。利用离子色谱仪，先对该气体中的初始二氧化硫含量进行测定估算，并计算出当前的浓度值，具体如下公式（1）所示：

式中：F 为当前浓度值；
m 为阴离子抑制范围；
κ 为转换比；
n 为离子分化范围；
ζ 为反应耗时。根据上述设定，完成对当前模糊浓度值的计算。随即，以此为基础，进行AS23/AG23 型离子色谱分离柱的设置，同时标定出对应的判别标准。接下来，对反应管进行位置的调整，同时转换废气的点位。先选择或安装支撑物，垂直支撑在反应管上，内壁设置间隔物，这样的做法可以确保反应管的下端进气口与支撑物之间保持一定的安全距离，大致控制在15～20 cm 之间为最佳。具体如图1 所示：

图1 二氧化硫反应管安装结构图示

根据图1，实现对二氧化硫反应管安装结构的设计与加固形式的构建。在实验的过程中需要注意的是，被动扩散管带有网片的一端需要调整向下，同时在实验反应管中添加2.5 mL H2O2溶液，利用均匀的力持续性振荡15 min，静置2.5 h。随后，在此基础之上，测定计算出当前废气中二氧化硫的摩尔质量，具体如公式（2）所示：

式中：L 为二氧化硫的摩尔质量；
α 为硫酸标准滴定溶液的体积；
u 为滴入次数；
h 为滴定溶液浓度；
φ 为氢氧化钠浓度。

根据上述测定，实现对二氧化硫的摩尔质量的计算。针对二氧化硫的摩尔质量的变动情况，测定出各个反应管内废气中二氧化硫的当前含量。测试的各个反应管之中的二氧化硫含量均是不同的，所以，此时需要相关测试人员根据被测样品当前的浓度以及仪器测定状态，来进一步确定二氧化硫的可控浓度范围。需要注意的是，对其的检测必须依据此时测定出来浓度，以由低到高的顺序注入离子色谱仪，过程中进行峰面积（或峰高）数值以及信息的定向记录。结合不同的峰高波动比值，进行二氧化硫坐标变动曲线相关系数的分析，具体如表1 所示：

表1 二氧化硫坐标变动曲线相关系数设置表

根据表1，完成对二氧化硫坐标变动曲线相关系数的设置与验证分析。基于上述设定，可以得知二氧化硫峰高波动比与标准曲线变动相关系数之间存在正向的变动关系。结合当前得出的测试关系，对选定测试的5 个反应管的二氧化硫含量进行测定，分3 个阶段进行重复性的测定，利用离子色谱，测定计算出当前工业废气中阴离子和阳离子各自所占的比例。但是需要注意的是，阴离子和阳离子的占比并不是固定的，而是随着排出废弃体积的变动发生对应的改变，所以，此次获取的数值仅可以作为参考值，并不是最终的二氧化硫检测结果。以此为基础，结合当前的检测需求及标准的变化，进行色谱条件的制定。具体如图2 所示：

图2 色谱条件制定过程图示

根据图2，完成对色谱条件及限制标准的设定。一般情况下，色谱柱的适合温度与室内温度相对较为接近，淋洗液准备2.5 mmol/L 的Na2CO3和2.9 mmol/L的NaHCO3，充分混合之后，等待溶液发生相应的反应。针对阴、阳离子数量的变动情况，测算出二氧化硫的相对检测偏差，具体如公式（3）所示：

式中：W 为二氧化硫的相对检测偏差；
V 为检测废气体积；
ζ 为检测峰高值；
r 为检测次数；
ϑ 为重合定量值；
R 为阳离子数量占比。根据上述测定，实现对二氧化硫的相对检测偏差的计算，至此，完成基础性的测试分析。

综合上述测定，完成对当前测试数据以及信息的获取，具体如表2 所示：

表2 测试数据对比分析表

根据表2，完成对测试数据以及信息的获取：针对5 个区域对应的5 个废气检测反应管的验证，结合二氧化硫实时浓度值以及峰高波动比的标定，最终得出的二氧化硫相对检测偏差分别是0.16、0.18、0.21、0.28、0.37。综合实际的检测要求及标准的变动，接下来，进行最终的讨论分析。

结合上述的测定，通过离子色谱法，对最终得出的测试数据以及信息作出验证研究与定向化讨论。针对5 个区域对应的5 个废气检测反应管的验证，可以得知随着二氧化硫实时浓度值以及峰高波动比相关数值的增加，相对应的二氧化硫相对检测偏差也随之提升，这说明二氧化硫相对检测偏差的高低与浓度及变动的幅度存在正向的关系，二氧化硫实时浓度值以及峰高波动比提升，检测偏差增加；
二氧化硫实时浓度值以及峰高波动比降低，检测偏差减小。

本文研究了基于离子色谱法的废气中二氧化硫检测方法的设计与验证分析，与初始的气体检测结构相比对，此次研究结合离子色谱法，所构建的二氧化硫检测形式更加灵活、多变，具有极强的针对性和稳定性，在复杂的背景环境之下，通过离子色谱法能够进一步实现对检测结果的比对分析，多方向进行检测误差的控制，明确标定出当前的废气检测范围，为后续相关行业及二氧化硫检测技术的发展与完善奠定夯实基础。

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