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C9石油树脂在环己烷正庚烷中的溶解性

来源:公文范文 时间:2024-09-21 13:16:02 推荐访问: 树脂 环己烷 石油

吕君君,王鹏伟,兰伟伟,任 烨,杜若宇,李生鹏

(陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心,陕西 西安 710075)

C9石油树脂(以下简称“树脂”)是1 种浅黄色至暗褐色的功能性树脂,常温下为玻璃态热塑性固体,主要是以工业乙烯生产中副产的C9馏分为原料在催化剂的作用下经过聚合反应得到的1 种热塑性树脂,具有良好的耐水性、耐酸碱性,在有机溶剂中的溶解性好,可用于粘结剂、路面漆、油墨和橡胶等行业[1~3]。

由于聚合反应生产的C9树脂不饱和键及S-、Cl-含量较高,且通常有颜色深、气味重、热稳定性差、粘结力差等缺陷,使其应用受到很大的限制。因此,C9树脂改性势在必行,而催化加氢是其改性的重要路线之一[4,5]。

催化加氢改性后的C9树脂脱除了硫、氯等杂质,而且色泽浅、气味淡、热稳定性高,应用更广泛。国内C9树脂加氢改性技术起步较晚,所使用的装置及催化剂基本来自国外,自主研发的装置和技术还有待发展、改善[6,7]。

此实验则是C9树脂在加氢改性前进行的原料树脂溶解性探究实验。

1.1 实验原料

实验所用的有机溶剂环己烷和正庚烷规格均是AR500 mL,实验所用C9树脂自集团公司内部子公司生产,主要性质见表1。

表1 原料C9树脂主要性质分析

1.2 实验原理

环己烷、正庚烷化学式分别是C6H12和C7H16,常温下均为无色有刺激性气味、易挥发的液体,且2 者分子正负电荷重心重合,都属非极性分子,不溶于水,溶于甲苯、丙酮等有机溶剂。C9树脂的结构中不含极性基团,具有良好的耐水性、耐酸碱性,在有机溶剂中的溶解性好。

因此,实验采用“相似相溶”原理,即极性溶剂易溶解极性溶质,非极性溶剂易溶解非极性溶质。一般情况下,溶解性大小与溶剂溶质的极性或非极性大小有关[8]。

1.3 实验流程及方法

原料C9树脂在常温下脱除凝胶等杂质,用分析天平称取18 组质量为5 g 的树脂样品备用。清洗烧瓶18个,分别编号1~18后放置在80 ℃的恒温箱中干燥4 h。

烧瓶干燥结束后将准备好的树脂分别装入烧瓶中,后将烧瓶逐一放在分析天平上,同时使用滴管吸取环己烷或正庚烷分别加入到烧瓶中,配置质量分数不同的树脂溶液(烧瓶在加入环己烷或正庚烷后迅速盖紧烧瓶磨口玻璃盖,防止溶剂挥发影响实验结果),其中,编号为1~9的烧瓶加入环己烷,10~18的烧瓶加入正庚烷。

分别晃动烧瓶,使树脂和溶液充分混合,将烧瓶分别放入超声器2 min后取出静置4 h,观察树脂溶解情况。

2.1 树脂在环己烷中溶解性

在室温环境下,按照实验流程和方法进行实验,同时记录实验状况和数据。不同质量分数的树脂在环己烷试剂中溶解性的记录见表2。

表2 不同质量分数树脂在环己烷中溶解性记录

由表2 可知,(1)在环己烷中树脂质量分数在10%~30%时,树脂完全溶解,溶液流动性良好,黏度从1.415 68 mm2/s 上升至8.361 36 mm2/s;
(2)树脂质量分数超过30%后,虽然树脂完全溶解,但溶液流动性逐渐变差;
(3)树脂质量分数10%~45%时,树脂颗粒均完全溶解,但溶液黏度逐渐增加、流动性逐渐变差;
(4)在50%时,溶液成凝胶状,运动黏度为78.393 28 mm2/s。

值得说明的是,从表2 中可以看出,55%和60%环己烷树脂溶液未配置。原因是实验过程中,当树脂质量分数在50%及以上时,环己烷溶液已经呈凝胶状,而且黏度过高,再进行后续实验已经失去意义[9,10]。

2.2 树脂在正庚烷中溶解性

同样,在室温环境下,按照上文所述实验流程和方法展开实验,并即时记录实验状况和数据。不同质量分数的树脂在正庚烷试剂中溶解性的记录见表3。

表3 不同质量分数树脂在正庚烷中溶解性记录

由表3 可以看出,在正庚烷中:树脂质量分数在10%~50%时,树脂完全溶解,溶液流动性良好,黏度从0.951 16 mm2/s 上升至11.060 00 mm2/s;
树脂质量分数超过50%后,虽然树脂完全溶解,但溶液流动性迅速变差;
树脂质量分数10%~60%时,树脂颗粒均完全溶解,但溶液黏度逐渐增加、流动性逐渐变差,尤其在50%~60%时,溶液流动性迅速变差,在60%时溶液已成凝胶状。

(1)室温下,C9树脂质量分数为10%~30%时,在环己烷或正庚烷中,树脂完全溶解,且溶液流动性良好。

(2)室温下,C9树脂质量分数在30%~50%时,树脂在环己烷中仍完全溶解,但溶液流动性变差,且在质量分数50%时,溶液成凝胶状,而在正庚烷中,该树脂仍然完全溶解,且溶液流动性良好。

(3)室温下,C9树脂质量分数在50%~60%时,树脂在正庚烷中仍完全溶解,但溶液流动性变差,且在质量分数60%时,溶液成凝胶状。

(4)使用正庚烷与C9树脂配置溶液,更有利于C9树脂催化加氢改性中试试验的开展。

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