吉木萨尔陆相页岩油微观赋存类型

丁振华 师翔 宋平 师巍锋 张记刚 李绪涛 师永民 李炜

北京大学学报(自然科学版) 第59卷 第1期 2023年1月

Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Pekinensis, Vol. 59, No. 1 (Jan. 2023)

10.13209/j.0479-8023.2022.114

国家科技重大专项(2017ZX05013005-009)资助

2021‒11‒04;

2022‒07‒13

吉木萨尔陆相页岩油微观赋存类型

丁振华1师翔2宋平1师巍锋2张记刚1李绪涛2师永民3,†李炜2

1.中国石油天然气股份有限公司新疆油田分公司勘探开发研究院克拉玛依 834000; 2.华巍博大(北京)科技有限公司, 北京 100083; 3.北京大学地球与空间科学学院, 北京 100871; †通信作者, E-mail: sym@pku.edu.cn

为了更好地认识页岩油微观赋存状态及类型, 避免实验过程中水钻取样对原油分布的影响, 选取吉木萨尔页岩典型含油岩芯, 采用全程液氮钻、切、磨制样工序, 通过全能谱扫描电子显微镜、二次电子成像及背散射相结合的技术手段, 获得微观储层矿物类型和结构、储集空间类型、形貌以及 C, O, Si, Al, Ca, K, Na, Mg 等元素在微、纳米尺度的分布。依据去除矿物因素后的 C 元素含量分布, 判别原油在微、纳米空间尺度的富集程度。结合矿物岩石组构和储集空间形貌, 对微、纳米尺度页岩油原油的赋存状态及分布类型进行直观的定量表征, 并基于 C 元素含量推测微观含油饱和度的相对变化。针对原油与孔喉的配置关系, 进行储层微观孔喉结构与原油赋存状态的表征, 明确原油赋存类型。总结出研究区 4 种微观原油赋存类型: 白云质溶蚀微米级大孔道中的可动油、砂质粒间微纳米级孔中可动油、砂质粒间孔喉壁吸附的半束缚状态的油膜以及自生黏土矿物晶间孔内束缚油。

准噶尔盆地; 吉木萨尔; 页岩油; 全能谱扫描电子显微镜; 原油赋存状态

新疆吉木萨尔凹陷属于国家级陆相页岩油示范区, 覆盖面积为 130km2, 动用资源量为 2.38 亿吨。与国内其他陆相湖盆页岩油相比, 同样具有咸化湖盆、碳酸盐岩‒碎屑岩‒火山岩‒膏岩混积、源储一体、甜点分散以及频繁互层等特点[1]。毫米级白云质溶蚀孔‒洞‒缝与微纳米级基质孔共存, 原油存储空间极差大, 类型多, 原油密度和黏度均较大(50℃时平均黏度为 123.23mPa·s)且在平面上和纵向上变化大, 体现微观原油赋存状态和分布类型的复杂性, 有别于以北美巴肯为代表的海相页岩层系(地层稳定, 砂质较纯, 岩性单一, 源储分明, 甜点集中, 硅质含量较高, 粉细砂岩层段)。因此, 已有的海相页岩油理论与评价方法难以应用于吉木萨尔凹陷。尤其因储层微观孔喉结构和原油成藏环境不同, 微观原油分布类型差异较大, 需建立中国陆相页岩油微观赋存类型划分和评价方法体系[2‒4]。近年来, 对吉木萨尔页岩油微观储层结构和原油赋存状态的研究主要采用以下技术手段, 取得丰富的成果。

核磁‒离心法与启动压力梯度法相结合, 确定吉木萨尔页岩油储层典型岩芯可动流体饱和度平均值为 24%[5]。依据 Abrams 架桥理论[6]及边界层理论[7], 结合典型井平均毛管半径分布, 计算得到不同孔喉半径下的可动流体饱和度为 19%～38%[8], 与核磁‒离心法获得的可动流体饱和度基本上吻合。

霍进等[9]采用场发射扫描电子显微镜和激光共聚焦微区精细分析技术, 结合普通薄片光学显微镜鉴定和高压压汞法, 得到孔喉体系全尺度展布, 并研究吉木萨尔页岩油储层纳米级微孔喉中原油赋存形态, 证实其以吸附态为主, 随着时间延长和温度升高, 纳米孔中油膜厚度增大, 向大孔流动, 在一定压差和加热条件下, 纳米孔中的油膜从吸附油转化为游离油。

目前对微观原油赋存状态的研究主要通过核磁共振[10]、扫描电子显微镜[11]、微纳米 CT 扫描[12‒16]、激光共聚焦[17]以及岩石薄片、铸体薄片和荧光薄片在普通显微镜下进行定性观察[18]等技术。这些技术分辨率较低(放大倍数一般为 10～30 倍), 观察视域大(数十到百微米), 不能定性地表征微观原油的分布, 无法满足非常规储层放大 10000 倍以上纳米空间原油赋存状态的观察。能谱微量元素测定与扫描电子显微镜配合可以证实原油的存在[19‒22], 判断储集空间原油的分布, 但局限于点, 不能从面上分析原油的整体赋存状态及其影响因素。技术的瓶颈体现在不能从微纳米尺度量化原油的平面分布以及原油与孔喉的配置关系, 制约了对微观原油赋存状态及分布类型的划分, 以致在制定开发技术政策时, 对于是以 N2还是以 CO2为能量介质补充地层能量尚不清楚, 对于动用哪一部分原油目标不明确, 造成目前陆相页岩油开采效益和效果普遍不理想的状态。

针对上述问题, 本研究以全能谱扫描电子显微镜与二次电子成像及背散射相结合的技术手段, 通过对页岩样品的预处理和全能谱面扫描, 获得微观矿物类型、结构和储集空间类型、形貌以及 C, O, Si, Al, Ca, K, Na, Mg 等元素在微、纳米尺度的分布, 依据去除矿物因素后的 C 元素含量分布判别原油在微、纳米空间尺度富集程度, 原油赋存状态及分布类型, 通过 C 元素含量推测微观含油饱和度的相对变化以及原油与孔喉的配置关系。最终, 形成从微、纳米尺度表征页岩油赋存形式的技术方法。

1.1 区域地质概况

吉木萨尔凹陷是准噶尔盆地东部隆起区西南部的一个次级构造单元, 面积约为 1278km2。邻近雪山, 地形较平坦, 地面海拔为 580～660m。北部与沙奇凸起毗邻, 北部边界为吉木萨尔断裂, 南部边界为三台断裂带, 西部边界为青 1 井南 1 号断裂和西地断裂, 向东逐渐过渡为沙奇凸起, 具有“西深东浅、西断东超”的箕状结构特征, 凹陷内构造稳定, 断裂不发育(图 1)。

1.2 沉积地层岩性特征

吉木萨尔凹陷芦草沟组地层全井段含油, 局部富集, 是典型的陆相页岩油储层。二叠系自下而上发育中二叠统井井子沟组、芦草沟组和上二叠统梧桐沟组。芦草沟组为东高西低的单斜构造背景, 整个凹陷均有分布, 厚度大于 200m 的地区面积达806km2, 目的层段埋深一般为 3000～4000m。

芦草沟组沉积期, 湖盆处于浅湖‒半深湖环境, 从早期的开放型湖盆逐渐演变为晚期的内陆封闭咸水湖盆。沉积期盆地周缘伴随大量火山喷发, 碱性凝灰质落入凹陷中, 与碎屑岩一起沉积。咸化湖沉积环境与火山作用共同决定了芦草沟组致密油储层岩性的多样化, 但以沉积岩为主, 非均质性较强, 矿物成分复杂。湖盆碎屑岩相主要发育水下分流浅滩、远砂坝、席状砂、砂质滩坝、云泥坪和混合 坪等。

图1 研究区断裂分布

芦草沟组分为上甜点和下甜点两段油层组, 分布于整个凹陷中。上、下甜点段平均厚度分别为25 和 38ｍ, 各自可细分两个砂岩组。以 J174 井为例(图 2), 芦草沟组顶界面与上覆梧桐沟组的测井响应存在显著差异。梧桐沟组底部主要为砂砾岩, 芦草沟组则以白云质、碳质和石灰质粉砂岩、泥岩为主, 电测曲线主要表现为数值的突变, 曲线形态呈锯齿状。下伏井井子沟组主要为泥质粉砂岩和细砂岩, 地层界面处电测结果数值降低。芦草沟组内部电测曲线整体上呈锯齿状, 反应其稳定水体中砂、泥岩互层的咸化湖混积岩沉积特征。上甜点段主要分布在 P2l22砂层组内部, 可细分为 4 个小层: P2l22-1, P2l22-2, P2l22-3和 P2l22-4, 岩性以白云质泥岩、粉砂岩和石灰质泥岩、粉砂岩为主。下甜点段主要分布在 P2l12砂层组内部, 可细分为 7 个小层: P2l12-1, P2l12-2, P2l12-3, P2l12-4, P2l12-5, P2l12-6和 P2l12-7, 岩性以白云质泥岩、粉砂岩和碳质泥岩、粉砂岩为主。气测曲线在上、下甜点段均有明显的响应。核磁测井资料解释如下: 上、下甜点整段小孔至中孔发育;上甜点段含油饱和度最高可达 89%, 下甜点段含油饱和度最高可达 79%。

受陆源碎屑注入、外源火山灰空落和内源碳酸盐岩沉积等多种因素控制, 芦草沟组岩性组合以陆源碎屑岩、火山碎屑岩和碳酸盐岩混积为主(图 3), 具有岩石组分复杂、结构多变等特点。陆源碎屑岩岩性组合以泥包砂序列细粒沉积为主, 砂岩类型有细砂岩、粉砂岩、细粉砂岩和泥质粉砂岩(图 3(a)), 以泥质含量较高的细粉砂岩为主(图 3(b))。碳酸盐以纹层状湖相碳酸盐岩为主(图 3(c)), 岩石类型包括白云岩、泥云岩和灰云岩等。

芦草沟组暗色泥岩中藻类体富集, 有机质丰度高, 镜质体的成熟度为 0.8%～0.95%, TOC 含量平均值高达 6%, 处于生油窗, 热解max值的主体分布于440°C～580°C 之间, 表明源岩有机质处于成熟‒中高成熟阶段。有机质丰度高的优质烃源岩与粉细砂质及白云质储集层构成源储一体, 呈互层状大面积叠置分布。上甜点段和下甜点段中砂质、白云质分布集中且连续, 形成两段含油层, 平面展布较稳定, 具典型的陆相非常规页岩油地质特征。其中, 下甜点段白云质含量相对较高, 局部层段白云质储层集中分布, 形成白云质溶蚀孔‒洞‒缝发育段, 含油性好, 产量高。

GR:伽马; CAL:井径; SP:自然电位; RI:侵入带电阻率; RT:原状地层电阻率; RXO:冲洗带地层电阻率; 下同。

TGAS: 全烃; C1:甲烷; C2:已烷; C3:丙烷; C4:异丁烷

图3 吉木萨尔凹陷J10022井岩芯照片

1.3 储层物性及原油性质

芦草沟组主力油层上甜点段集中分布在 P2l22-1至 P2l22-3小层, 下甜点段集中分布在 P2l12-1至 P2l12-3小层, 具有油区储层的典性特征, 是页岩油主要开发层。

如表 1 所示, 芦草沟组页岩油上、下甜点段储层的孔隙度分布范围为 10.1%～15.0%, 渗透率分布范围为 0.06×10−3～0.30×10−3μm2, 平均毛管半径为0.06～0.36μm, 属于低孔特低渗储层。孔隙结构比较复杂, 成因类型多样, 最大孔喉半径从 0.19μm至 1.24μm 不等。孔径分布不集中, 尤其是白云质含量高的地方, 孔、洞、缝均发育, 孔径可达 2000μm。不同尺度储集空间共存是吉木萨尔陆相页岩油储层的重要特点。孔隙度大于 12%的“甜点”含油饱和度约为 68.6%。上甜点段平均地面原油密度为0.88g/cm3, 平均黏度为 72.25mPa·s; 下甜点段平均地面原油密度 0.90g/cm3, 平均黏度为 167.12mPa·s (表 2)。下甜点段原油重质组分含量比上甜点段高。

1.4 油藏分布特征

吉木萨尔页岩油主要发育在中二叠统芦草沟组, 油层主体分布在研究区东南部。J251 井‒J10024 井‒J10020 井‒J179 井‒J174 井油层剖面(图4)可以准确地反应主体油区油层的纵向分布情况: 单层薄, 累计厚度较大, 整体连续性好, 叠置分布, 钻遇率高。但是, 单层含油饱和度和物性变化快, 呈现井间非均质性较强的特点。一类、二类和三类油层纵向上交互出现, 纵向非均质性强。边底水油藏不发育, 含油饱和度高。

为避免岩芯在钻取、切割及薄片制作过程中与水接触而冲洗原油, 本研究采用密闭取芯或蜡封典型含油岩芯, 在钻岩芯、切样品、磨片、氩离子刨光、喷金或喷铬制样过程中液氮制冷, 不与水接触, 尽量少与空气接触。尽可能将原油保留在岩石样品中, 以便全能谱扫描电子显微镜观察和数据采集。

表1 吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩油储层孔隙参数

表2 吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩油参数

与能谱微量元素测定相比, 能谱面扫描可以获得微观视域内目标物体平面连续变化的能谱网格线数据, 包括矿物、岩石及原油相关的 C, O, Si, Al, Fe, N, S, K, Na, Ca, Mg 等元素的扫描分布结果。与反映岩石矿物成分、孔喉结构特征的扫描电子显微镜背散射(BSE)和二次电子成像(SE)结合, 可以分析骨架矿物颗粒的成分、胶结物类型、孔隙结构类型及与原油密切相关的 C 元素分布。

扫描电镜面扫描结果可以直观地反应视域范围的孔隙空间分布和形态及各种元素的分布。先确定矿物颗粒间孔隙的空间分布和形态(图 5(a)和(b)), 再通过 C 元素面扫描分布结果(图 5(c))确定 C 元素在视域内的分布范围。C 元素的分布与矿物及原油的成分有关, 且与原油的含量正相关, 面扫描结果C 元素含量越高, 含油饱和度越高。由于矿物中 C元素含量较低, 所以面扫描结果的 C 元素含量也低(图 5(c))。结合 O 元素(图 5(e))与 Ca 元素(图 5(d))的面扫描分布结果, 可以确定碳酸盐相关矿物的分布。排除矿物中 C 元素分布的干扰后, 剩余部分即为原油的分布(图 5(f))。通过对多组元素面扫描结果进行观察和分析, 视域内可见的 C 元素面扫描结果可以直接反应原油在孔隙中的分布范围。

结合 C 元素面扫描分布结果(图 5(c))与二次电子(SE)成像结果(图 5(b))可知, 在孔隙较大的区域, C 元素含量越高, 孔隙中含油饱和度越高。

C 元素含量与含油饱和度正相关, C 元素的面扫描结果反映碳酸盐(主要是 CaCO3)和原油的分布信息, 消去其中 Ca 元素的面扫描信息后, 剩余的 C元素含量主要反映原油信息。

将背散射图像与 C 元素面扫描图像叠合在一起(BSE+C), 可以直观地展现孔隙的结构形态以及原油组分的多少, 进而分析微观孔隙结构与原油的配置关系, 划分微观孔隙结构与原油分布类型。

3.1 白云质溶蚀微米级孔洞中的可动油

吉木萨尔页岩储层中白云质含量较高, 自形白云石颗粒的粒径在 15～30μm之间, 晶形完整, 大小较均一, 白云质在成岩演化过程中易溶蚀, 形成较大的溶蚀孔洞(图 6(a))。扫描电子显微镜下观察到孔洞半径一般在 200～500μm之间, 与纳米级粒间孔及晶间孔等常见的页岩储集空间相比, 属于非常大的存储空间。二次电子成像显示孔洞表面粗糙, 大小不均(图 6(b))。BSE+C 叠合图像清晰地展现原油在孔洞中的分布特征(图 6(c)), 大孔洞中原油富集程度高, 是可动油的重要存储场所。白云质颗粒溶蚀产生的不同大小溶蚀孔洞均可存储原油, 储集空间大小与原油充满程度正相关。部分大孔洞中原油分布少, 可能是因为部分原油已挥发。

成岩演化过程中, 白云质溶蚀孔洞一般是在开放的水动力条件下形成的, 因此连通性好, 成藏充注过程中毛管阻力小, 可以自由流动, 是可动原油的重要存储场所, 因此在开发过程中优先通过弹性开采被采出, 表现为吉木萨尔页岩油投产初期单井产量高。

3.2 砂质粒间微纳米级孔中可动油

吉木萨尔页岩油储层中砂质含量高, 尤其是上下两个甜点, 主要含油层段以砂岩为主, 主要孔隙类型为原生粒间孔(图 7(a)和(b)), 骨架矿物颗粒的轮廓清晰可见, 黏土、碳酸盐和凝灰质以胶结物形式充填在粒间孔中。粒间孔发育的地方均有原油赋存(图 7(c)), 是吉木萨尔页岩油的主要存储场所。

AC:声波时差; CNL:补偿中子; DEN:补偿密度

图5 扫描电子显微镜主要元素面扫描结果(J10024井, 3491.35 m)

从背散射图像(图 7(a))可以看出, 骨架矿物颗粒间被大量黏土矿物充填, 粒间孔隙较发育(孔隙度为 10%～15%), 但喉道狭窄(渗透率为 0.1×10−3～0.3× 10−3μm2)。相对孤立的较大的粒间孔原油充满程度高(图 7(c)), 与白云质溶蚀孔洞相比, 原油挥发量小, 虽然属于可动油, 但孔喉之间连通性差, 渗流能力低。

3.3 砂质粒间孔喉壁吸附的半束缚状态的油膜

研究区储层粒间孔中充填大量自生黏土矿物(图 8(a)和(b)), 比表面积大, 具有较大的表面吸附能力和黏附能力。从 BSE+C 叠合图像可以看出, 孔喉壁大量发育的黏土矿物对原油的吸附能力强, 孔喉壁表面吸附一层油膜(图 8(c)), 原油处于半束缚状态。图 8(c)中孔隙右侧原油含量少, 原因是此区域空间相对较大, 孔喉壁表面黏土矿物含量少, 表面相对光滑, 原油属于完全可动, 已挥发。

(a)背散射图像, 显示白云质溶蚀微米级储集空间分布; (b)二次电子成像, 显示白云质溶蚀微米级储集空间形态; (c)BSE+C 叠合图像, 显示白云质溶蚀微米级储层原油赋存分布特征

(a)背散射图像, 显示砂质粒间孔微米级储集空间分布; (b)二次电子成像, 显示砂质粒间孔微米级储集空间形态; (c)BSE+C 叠合图像, 显示砂质粒间孔原油赋存分布特征

(a)背散射图像, 显示砂质粒间孔微米级储集空间分布; (b)二次电子成像, 显示砂质粒间孔储集空间微米级储集空间形态; (c)BSE+C叠合图像, 显示砂质粒间孔原油赋存分布特征

(a)背散射图像, 显示自生黏土微米级储集空间分布; (b)二次电子成像, 显示自生黏土矿物微米级储集空间形态; (c)BSE+C 叠合图像, 显示自生黏土矿物与原油赋存分布特征

处于半束缚状态的油膜一般与孔喉壁表面积、带电性、离子交换性及润湿性等物理化学性质密切相关, 通过注入表面活性剂、降低油‒水界面张力以及改变岩石润湿性等措施, 可以使这部分油膜离开原位。

3.4 自生黏土矿物晶间孔内束缚油

吉木萨尔页岩储层中泥质含量普遍较高, 主要是自生的高岭石、绿泥石、伊利石和少量蒙脱石。这些黏土矿物结晶程度较高, 晶形有规律地排列(图 9(a)和(b)), 晶体间纳米级微孔非常发育, 原油赋存其中, 处于束缚状态(图 9(c))。

研究区页岩油属于源储一体, 初次运移高压排烃与泥岩压实往往同时进行, 原油容易进入自生黏土矿物晶间孔中, 因此这部分束缚油占比较大, 表现在岩芯上油味较浓, 有手染现象, 岩芯致密, 总含油饱和度高。这部分原油通过压裂和吞吐等常规技术很难动用, 通过注入空气、CO2和 N2等气体介质或渗吸置换等手段, 可以部分动用。

本文利用全能谱扫描技术, 将高性能面扫描能谱仪与场发射扫描电子显微镜、二次电子成像、背散射、衍射成像结合, 获得给定视域 50nm目标体十多种元素的平面分布网格数据, 结合扫描电子显微镜获得的矿物岩石组构及储集空间形貌, 进行页岩油微纳米尺度原油赋存状态及分布类型划分, 直观地进行定量表征, 并半定量地表征含油饱和度。

新疆吉木萨尔页岩油储层中白云质和凝灰质含量较高, 原油赋存方式主要有 4 种类型: ①白云质溶蚀微米级大孔中的可动油; ②砂质粒间微纳米级孔中的可动油; ③砂质粒间孔喉壁吸附的半束缚状态油膜; ④自生黏土矿物晶间孔内束缚油。原油赋存状态与微观储集空间大小及位置密切相关。

微观原油赋存状态定量表征技术的关键在于密闭取芯、钻样、切样、磨样及抛光等制样过程中原油不被挥发, 不被冲刷流失。同时, 采用样品表面喷铬技术手段来提高二次电子成像过程中的导电性, 避免喷碳对原油含量分析结果的影响。在密闭取芯样品出筒后到全能谱扫描电子显微镜数据采集的过程中, 采用液氮作为制冷介质, 最大限度地把原油保留在样品中, 保证了实验数据采集和分析结果的可靠性。

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Microscopic Occurrence Types of Jimsar Continental Shale Oil

DING Zhenhua1, SHI Xiang2, SONG Ping1, SHI Weifeng2, ZHANG Jigang1, LI Xutao2, SHI Yongmin3,†, LI Wei2

1. Research Institute of Exploration and Development, PetroChina Xinjiang Oilfield Branch, Karamay 834000; 2. Huawei Boda (Beijing) Technology Co., Ltd., Beijing 100083; 3. School of Earth and Space Sciences, Peking University, Beijing 100871; † Corresponding author, E-mail: sym@pku.edu.cn

In order to clarify the microscopic occurrence state and type of shale oil, and to avoid the influence of water drilling sampling on the distribution of crude oil during the experiment, the typical oil-bearing core of Jimsar shale was selected. The whole process of liquid nitrogen drilling, cutting and grinding was adopted to obtain the microscopic reservoir mineral type and structure, reservoir space type, morphology, and the distribution of C, O, Si, Al, Ca, K, Na, Mg and other elements at the micro- and nano-scale by the combination of full energy spectrum scanning electron microscope, secondary electron imaging and backscattering technology. The enrichment degree of crude oil at the micro- and nano-scale was determined according to the distribution of C element content after removing mineral factors. Combining the mineral rock fabric and reservoir space morphology, the micro- and nano-scale crude oil occurrence states in shale oil was quantitatively characterized. According to the configuration relationship between crude oil and pore-throat, the microscopic pore-throat structure of the reservoir and the occurrence state of crude oil were characterized, and the type of occurrence of crude oil was divided and clarified. Four types of microscopic crude oil occurrence types in the study area were summarized: movable oil in micron-scale macro-pores dissolved by dolomite, movable oil in micro-nano-scale pores between sand particles, semi-bound oil film adsorbed by pore throat walls between sand particles, and authigenic clay minerals bound oil within the intercrystalline pores.

Junggar Basin; Jimsar; shale oil; full energy spectrμm scanning electron microscopy; crude oil fugacity

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