弱活化时间对球墨铸铁电刷镀厚镍层的影响

丁浩，包英超，朱世根

东华大学机械工程学院，纺织装备教育部工程研究中心，上海 201620

磨损和腐蚀是零件使用过程中常见的失效形式。近年来，随着表面工程技术的不断发展，对零件的修复和强化也引起了学者的广泛关注。表面修复技术主要有电镀、堆焊、热喷涂、激光熔覆等[1-5]。电刷镀具有快速沉积、镀液种类多、成本低等一系列优点，是最常用的表面修复技术之一。对于大尺寸修复问题，东华大学团队采用先电刷镀再进行电接触强化的方法，着重研究了镀层与基体之间的结合及镀层缺陷的改善，取得了一定的成果[6-8]。本文利用电刷镀技术在铸铁表面获得厚镍镀层，重点考察了镀前弱活化时间对镀层增厚的影响，以期为零件的大尺寸修复提供实用的技术方法。

1. 1 电刷镀镍工艺

结合电刷镀技术和电接触强化技术在球墨铸铁表面制备厚度为1.6 mm 的Ni 镀层。

电刷镀实验使用KZY-200 型大功率电源(临沂市兰山区文波电源设备厂)在CQ6128A 台式车床(临沂金星机床有限公司)上进行，采用直径35 mm、长1 500 mm 的QT500-7 球墨铸铁棒(江苏省扬州市联恒金属制品有限公司)作为基材。为保证被镀工件表面与工作面形状吻合，预处理时选用CY40×25 型月牙形石墨阳极镀笔。电刷镀工作层的阳极是90 mm × 30 mm × 12 mm 的高纯镍板。所用预处理溶液和刷镀溶液(包括0 号电净液、2 号活化液、3 号活化液、特殊镍和可溶性阳极快速镍)均由深圳市沈工新科科技有限公司提供。

参照东华大学团队前期有关球墨铸铁电刷镀工艺的研究[8]，工艺流程为：预处理→电净(0 号电净液)→ 强活化(2 号活化液)→弱活化(3 号活化液)→电刷镀打底层(特殊镍溶液)→电刷镀Ni 工作层(可溶性阳极快速镍溶液)。

1. 2 电接触强化

电接触强化实验在东华大学自主研发的电接触强化仪[9-12]上进行，调节功率使电流保持在26 ~ 30 kA 之间，气缸压强0.2 MPa，试样转速1 r/min，电极轮进给速率1 mm/min。

1. 3 表征方法

利用XQ-2B 型金相试样镶嵌机(上海本杉仪器设备有限公司)制样，在MP-2B 型磨抛机(上海光相制样设备有限公司)上进行研磨和抛光，采用VHX-950F 型超景深显微镜(基恩士中国有限公司)和Quanta250 型环境扫描电子显微镜(FEI)观察试样的组织形貌。

2. 1 弱活化时间对电刷镀镍的影响

2. 1. 1 基体的活化效果

工件经预处理和电净后，利用2 号活化液进行强活化，随后弱活化处理1.0、2.5 和3.0 min。从图1 可知，强活化后工件整体呈灰黑色，弱活化1.0 min 后工件表面颜色变浅；
弱活化时间延长至2.5 min 后工件表面呈现银灰色，继续活化至3.0 min，基体表面又变黑。

图1 弱活化处理不同时间后球墨铸铁的外观Figure 1 Appearance of ductile iron after slight activation for different time

为了进一步研究弱活化时间对基体表面状态的影响，采用超景深显微镜观察以上试样的形貌。从图2 可知，强活化后工件表面的机加工条纹已被腐蚀掉，表面凹凸不平，有大量黑色物质残留，这些黑色物质是 强活化后留下的炭黑层；
经过1.0 min 弱活化后，部分黑色物质被去除，整体呈现红棕色，石墨显露出来，表面整体高低不平；
经过2.5 min 弱活化后，试样表面基本上没有黑色物质，较为平整，表明基体表面残留的炭黑层已被除尽；
继续延长弱活化时间至3.0 min，工件表面再次出现黑色物质，部分区域出现较大的腐蚀凹坑，说明基体在弱活化液的作用下发生了轻度腐蚀。

图2 弱活化处理不同时间后球墨铸铁的表面形貌Figure 2 Surface morphologies of ductile iron after slight activation for different time

通常机械加工后的金属表面可以分为外表面层和内表面层，外表面层包括污染层、吸附气体层和氧化层。2 号活化液的主要成分是氯化钠和盐酸，盐酸能够与基体表面的氧化物(如FeO、Fe2O3、Fe3O4等)发生反应，起到去除氧化层的作用，但往往会在基体表面留下一层炭黑，通过清水冲洗的方式难以去除，因此后续还需要进行弱活化处理[13]。3 号活化液含有柠檬酸、柠檬酸钠及氯化镍，弱活化过程中工件表面的炭黑层在较高电压下被氧化成CO 或CO2而去除。但是柠檬酸能够与多种金属发生配位和氧化作用[14]，弱活化时间过长会导致基体表面发生轻度腐蚀。因此，弱活化时间应控制得当。

2. 1. 2 Ni 镀层厚度

在刷镀工作层时发现，弱活化时间对镀层的刷镀效果影响较大。于是对球墨铸铁进行打磨、电净和强活化后弱活化不同时间，再刷镀打底层和工作层。如图3a 和图3c 所示，刷镀进行到0.5 h 左右后，弱活化1.0 min和3.0 min 的试样表面均出现起皮、剥落现象，使刷镀无法继续下去。而弱活化2.5 min 的基体持续电刷镀至1.6 mm 厚都未出现剥落，如图3b 所示。由此可见，弱活化时间过短或过长均无法实现镀层增厚。

图3 弱活化不同时间后球墨铸铁表面电刷镀镍层的外观Figure 3 Appearance of Ni coatings obtained by electro-brush plating on ductile iron after slight activation for different time

2. 1. 3 Ni 镀层均匀性

对基体经过打磨、电净和强活化处理后，分别弱活化处理1.0、2.5 和3.0 min，随后刷镀打底层和工作层。鉴于弱活化1.0 min 和2.5 min 的试样在刷镀0.5 h 时出现了镀层起皮剥落现象，因此在试样刷镀15 min 时就取样，研磨、抛光后用体积分数为4%的硝酸酒精溶液对试样进行腐蚀，再用超景深显微镜观察镀层的截面形貌。由图4a 可见，基体弱活化时间为1.0 min 时，镀层的厚度为3 ~ 4 μm，镀层不够完整，厚度不均。由图4b 可见，基体弱活化时间为2.5 min 时，镀层的厚度为9 ~ 10 μm，镀层完整、连续，厚度均匀，呈波浪状分布，与基体结合紧密。由图4c 可见，基体弱活化时间为3.0 min 时，镀层的厚度为7 ~ 8 μm，表面凹陷的区域未见镀层沉积，镀层厚度不均，局部出现起皮现象。出现上述现象的原因可能是弱活化时间不足时，强活化留下的炭黑层去除不彻底，石墨裸露在基体表面，而石墨是疏水性材料，使刷镀溶液对基体的润湿效果变差，进而影响金属离子的沉积。活化时间过长时，弱活化溶液对基体产生轻度腐蚀，基体表面存在的杂质令金属离子沉积变得困难，镀层与基体之间的结合情况也较差。

图4 弱活化不同时间后球墨铸铁表面电刷镀15 min 所得镍层的截面形貌Figure 4 Cross-sectional morphologies of Ni coatings obtained by electro-brush plating for 15 min on surface of ductile iron after slight activation for different time

由此可见，弱活化时间不足会导致镀层沉积缓慢，局部难以沉积；
弱活化时间过长虽然对沉积速率无明显影响，但镀层厚度不均，局部也无法沉积；
适宜的弱活化时间有助于获得完整且厚度均匀的镀层。

2. 2 电刷镀镍层对电接触强化的适应性

依次对球墨铸铁进行打磨、电净、强活化，弱活化2.5 min 后电刷镀打底层和工作层，成功在表面制备了厚度为1.6 mm 的镀层，最后进行电接触强化。

电接触强化前，Ni 镀层表面粗糙，由许多大小不一的颗粒堆叠而成，整体呈“菜花头”状，如图3b 所示；
电接触强化后Ni 镀层未发生剥落，表面较为光滑，堆积的颗粒被压实，颗粒间的缝隙明显减小，如图5 所示。

图5 电接触强化后镍镀层的外观Figure 5 Appearance of brush-plated nickel coating after electrical contact strengthening

为了进一步观察电接触强化对镀层组织的影响，对强化前后的Ni 镀层取样后依次进行镶嵌、研磨和抛光，然后用环境扫描电子显微镜观察截面组织结构。由图6 可见，电刷镀所得Ni 镀层表面高低起伏较大，内部存在大量分布不均的小孔、裂纹等缺陷。电接触强化后镀层平整性变好，内部的孔洞和裂纹多数都得以消除，说明在热压耦合作用下镍镀层变得更为致密，与基体结合良好。

图6 1.6 mm 厚的镍镀层在电接触强化前(a)、后(b)的截面形貌Figure 6 Cross-sectional morphologies of 1.6 mm-thick nickel coating before (a) and after (b) electrical contact strengthening

由此可见，采用本工艺电刷镀所得的厚Ni 镀层对电接触强化具有良好的适应性，强化后Ni 镀层未出现剥落，表面光滑，内部缺陷和界面结合状况都得到改善。

结合电刷镀技术和电接触强化技术在球墨铸铁表面制备了厚度为1.6 mm 的Ni 镀层。着重研究了弱活化 时间对球墨铸铁表面刷镀厚Ni 镀层的影响。当弱活化时间为2.5 min 时，可在球墨铸铁表面电刷镀得到合格的厚镍镀层。对厚镍镀层电接触强化后，镀层未出现剥落，其内部结构及与基体的结合有一定程度的改善。

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