鸡肉兽药残留检测技术研究进展

杨燕/广东省农产品质量安全中心 510230

无论是养殖业还是食品行业，兽药残留始终是一个热点话题，该问题的出现与养殖人员的用药观念以及兽药行业的发展存在密切联系，所谓兽药残留就是养殖人员在用药后，所使用的药物进入用药动物后其机体未能全部分解和消化，并残留在动物体内的过程，未经分解的兽药多残留在动物的器官以及机体组织当中，现阶段的常见残留兽药包括抗生素类、抗病虫害类药物以及促进动物生长的激素类药物等，在鸡养殖过程中为了促进其生长发育以及治疗疾病，往往会投入各类药物，因此为了保证食品行业的安全以及消费者的身体健康，有必要对鸡肉中的兽药残留展开研究。

在众多肉类食品中，鸡肉由于高蛋白以及低脂肪等特点而受到消费者的喜爱，且通过研究表明，在中国鸡肉已经成为继猪肉后的第二大消费肉类，且由于鸡饲养周期短、市场需求量大以及养殖效率高等原因，越来越多的养殖人员开始转型至鸡禽养殖行业中，但是能够导致鸡患病的因素较多，且受到不科学的养殖方式影响，在养殖过程中非常容易受到疫病的影响，因此在整个养殖过程中就不得不使用各类兽药治疗鸡疫病。兽药的应用虽然提升了鸡的产量以及经济效益，但是同时也引发了兽药残留以及环境污染问题，药物的滥用使得鸡体内残留量不断上升，这不仅会引发鸡中毒、畸形以及突变等现象，而且消费者在长期食用高度药物残留的鸡肉后还会引发慢性病，严重时还会引发癌症等。在鸡养殖过程中投入的药物种类繁多，这对鸡肉兽药残留检测工作也带来了一定的影响，在检测过程中检测样本常常表现出检测产品种类繁多、样品基质复杂等特点，此外被检测样品有毒有害残留物质种类以及组分较多、目标物的含量较低，多为痕量以及超痕量水平也是当前鸡肉兽药残留检测的主要特点。

我国在很长一段时间里一直沿用着传统的样品检测前处理技术，这些技术往往存在处理时间长且工序繁琐、处理自动化水平低以及处理成本高等特点，因此传统检测技术逐渐被时代所淘汰，且被诸如分子印痕技术、加速溶剂萃取以及基质分散固相萃取等新式技术所取代。相对于传统技术，新式技术具有一次性处理量大、自动处理水平高、成本低廉以及稳定性强等优势，此外在样本处理过程中使用的溶剂量和种类较少，且还具有方法特异性强的优势，因此上述技术已经广泛地应用于鸡肉兽药残留检测样品前处理技术当中。

2.1 超临界流体萃取超临界流体萃取技术是应用萃取剂后将各类复杂化样本中的组分急性分离提取的过程，其所使用的萃取剂多为带有二氧化碳的超临界流体，其优势在于能够避免样品前处理过程中对于样本造成的污染，且能够有效缩短样本的处理时间，现阶段该技术已经广泛地应用于环境生物方面组分较为复杂的样本当中，且易变检测样本的前处理也可以应用该技术。我国超临界流体萃取技术检测样品前处理的成果记载较少，但是在国外关于该技术的检测成果记载较多。Danaher等人在动物肝脏兽药检测过程中借助于该技术完成了对于样本的处理，并对莫细菌素、阿维菌素等药物残留进行了有效检验。此外，Jimenez 等人将超临界流体萃取与液相色谱技术对检测样品中的盐酸克伦特罗药物残留进行了检测。

2.2 液液萃取技术该技术工作原理为利用待检测样本在两种互不相溶或者微溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离纯化的目的，液液萃取也是一种常见的样品前处理技术。Cai 等人借助该技术，通过乙酸乙酯等完成了检测肉类样品的前处理，而后通过液相色谱技术对样本中的多种磺胺类药物进行了检测；
而Rubensam 等人则借助该技术完成了检测牛奶样品的前处理工作，并对样品中大环内酯类抗生素残留进行检测，最终测定回收率达到预期目标。液液萃取技术对于检测仪器的重要要求不高，且对实验条件要求简单，但是也存在某些不足，如前处理操作复杂性较高，由于有机溶剂的用量较大，因此污染较大等。

2.3 其他样品前处理技术除了上述提及的两类萃取技术外，其他常见样品前处理技术还包括固相萃取、固相微萃取、基质固相分离以及分子印记等，这四种样品前处理技术也存在不同的优势和缺陷，如固相萃取技术是当前肉类食品兽药检测中的主要前处理技术，其优势在于操作简单且耗费的溶剂少，同时经过该技术处理的样品最终回收率较高，目前固相萃取已经广泛地应用于磺胺类、激素、氯霉素以及阿维菌素类等兽药残留的检测当中。

3.1 高效液相色谱法该检测技术属于液相色谱检测法之一，也被称为高速液相色谱法，其突出优势在于检测灵敏度高、选择性强以及分析速度快等。Shalaby 等人借助高效液相色谱法对鸡肉以及鸡肝样本中的四环素类药物进行检测，检测后得出两类检测样本药物残留回收率分别为71.88%～92.44%、68.88%～84.84%；
谢恺舟等人借助高效液相色谱法对鸡肉样本中的甲砜霉素药物残留进行检测，其检测结果比较理想，因此总结可以将此项检测技术应用于鸡肉甲砜霉素残留的高灵敏度检测当中；
张小杰使用高效液相色谱法对鸡肉样本中的阿莫西林、氨苄西林药物残留进行测定实验，在经过实验后得出相关结论，当氨苄西林的浓度达到3～100μg/kg 时，检测样品中的平均回收率达到了76.53%～85.87%，且相对标准偏差低于10.20%，所检测结果与国家农业部所规定的兽药残留检测方式相一致，因此实验表明高效液相色谱法能够应用于鸡肉或者其他副产品的兽药残留检测当中。

3.2 超高效液相色谱法该技术是高效液相色谱法的拓展延伸，其在2004年美国Waters 公司的会议上被首次提出，相对于高效液相色谱，该检测方式能够有效降低样品分析分离的耗费时间，且提升检测的分离度以及灵敏度等。国内陈坚文等曾利用超高效液相色谱法检测鸡肉样品中的药物残留，经过实验后得出相关结论，被检测样品中的7 类磺胺类药物浓度在10～200ng/mL时均具有良好的线性关系，且实验后相关系数不低于0.9983，最终实验数据满足相关残留检测分析的要求；
董艳峰通过超高效液相色谱法测定鸡肝中五类氟喹诺酮类兽药残留，在对20g 样品中添加一定浓度的混合储备液后测定出平均回收率为70.2%～98.2%之间，RSD 为4.6%～12.1%之间，兽药检测实验所取得效果较为理想。通过实验表明，该技术与传统的液相色谱法相比较，其稳定性与分离效果更强，且灵敏度更高，能够应用于鸡肉或者源性食品的氟喹诺酮类兽药残留检测当中。

3.3 气相色谱—质谱联用检测法气相色谱—质谱联用检测法多应用于组分复杂程度较高的分离和鉴定当中，当前针对实物兽药残留检测已经出现多种联用检测技术，但是气相色谱—质谱联用检测法始终被视作应用最为广泛、检测效率最高的检测方式。除了食物兽药残留检测领域以外，该技术还被广泛地应用于环保、石油化工以及法医毒品的检测工作中。刘祥国等人借助该技术检测鸡肉组织中氯羟吡啶兽药的残留，最终实验相关系数大于0.998；
何强等人通过气相色谱—质谱联用检测法检测18 种食品中丙环唑兽药残留，经过实验后得出相关结论，丙环唑的回收率为70%～115%之间，相对标准差小于10.2%（n ＝6），且检出限为0.004mg/L，因此气相色谱—质谱联用检测法可以应用于食品的丙环唑药物残留检测当中。

3.4 液相色谱—质谱联用法液相色谱—质谱联用检测法存在与气相色谱—质谱联用检测法优势互补的特点，如后者难以检测难挥发、热不稳定的化合物，而液相色谱—质谱联用检测法则能够完美解决检测化合物的上述问题。此外，该检测方式还具备分析范围广、分离能力强以及定性分析结果可靠的优势，Chiaochan 等人借助该检测方式对鸡肉中的24 类药物残留进行检测，得出结论其回收率为53%～99%之间，且相对标准偏差不大于15%，检测效果较为理想。

综上所述，通过近年来鸡肉兽药残留检测技术相关学术成果来看，当前众多检测技术均能够成熟地应用于鸡肉以及其他肉制品的兽药残留检测工作当中，随着养殖市场中兽药种类的增加，对于兽药残留的检测工作也提出了新的要求，基于此，相关人员在检测过程中要依据检测样本实际情况选择合适的检测方式，从而提升检测数据的精准性和严谨性。

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